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Ethanol → HCID 178469094、化合物

HRID 1690192
ノート
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反応式

HRID 1690192 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:5]([C:6]([OH:8])=[O:7])=[CH:4][N:3]=1.C(=O)([O-])O.[Na+].[CH2:16](O)[CH3:17]>S(=O)(=O)(O)O>[OH:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:5]([C:6]([O:8][CH2:16][CH3:17])=[O:7])=[CH:4][N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 702Ethanol2 回HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 178418479HCID 178418479、化合物

生成物 1

HCID 178469094HCID 178469094、化合物収率 89%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1118Sulfuric Acid溶媒

実験手順

To a solution of 6-hydroxynicotinic acid (5.0 g, 35.9 mmol) in ethanol (180 mL), sulfuric acid (1.0 mL) was added. The resultant mixture was stirred at 60° C. for 20 minutes, then added with surfuric acid (33.0 mL), and stirred for 6.5 hours while heated to reflux. The reaction solution was then added with a saturated aqueous solution of sodium hydrogen carbonate under ice-cold conditions and ethanol was concentrated in vacuo. After extracted with ethyl acetate, the organic layer was washed with brine, dried over sodium sulfate, and concentrated in vacuo. Ethyl 6-hydroxynicotinate (5.33 g, yield 89%) was obtained as a white crystal.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. temperaturewhile heated to reflux
  2. concentrationwas concentrated in vacuo
  3. extractionAfter extracted with ethyl acetate
  4. washthe organic layer was washed with brine
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-68c787a00e264f99b9cd3dc5256478cf
出典データセット
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08153634B2

反応ノート

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