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Triphenylphosphine → 2,5,6-Triamino-4-[4-(2,2,2-trifluoro-acetylamino-methyl)-benzyloxy]-pyrimidine

HRID 1695097
ノート
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反応式

HRID 1695097 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([O:8][CH2:9][C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([CH2:16][NH:17][C:18](=[O:23])[C:19]([F:22])([F:21])[F:20])=[CH:12][CH:11]=2)[C:5]([N:24]=O)=[C:4]([NH2:26])[N:3]=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>CC1C=CC=CC=1C>[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([O:8][CH2:9][C:10]2[CH:11]=[CH:12][C:13]([CH2:16][NH:17][C:18](=[O:23])[C:19]([F:22])([F:20])[F:21])=[CH:14][CH:15]=2)[C:5]([NH2:24])=[C:4]([NH2:26])[N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 866156112,6-Diamino-5-nitroso-4-[4-(2,2,2-trifluoro-acetamidomethyl)-benzyloxy]-pyrimidine

生成物 1

HCID 866156132,5,6-Triamino-4-[4-(2,2,2-trifluoro-acetylamino-methyl)-benzyloxy]-pyrimidine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7237O-Xylene溶媒

実験手順

2,6-Diamino-5-nitroso-4-[4-(2,2,2-trifluoro-acetylamino-methyl)-benzyloxy]-pyrimidine (1.22 g, 3.3 mmol) and triphenylphosphine (1.89 g, 7 mmol) in 20 mL o-xylene are heated to reflux for 1 h. After cooling to room temperature the solvent is removed in vacuo and the remaining residue redissolved in methanol. The residue is adsorbed on SiO2 and purified by flash column chromatography (CH2Cl2/methanol 95:5 to 5:1) to yield the title compound.

後処理

  1. temperatureto reflux for 1 h
  2. customis removed in vacuo
  3. dissolutionthe remaining residue redissolved in methanol
  4. custompurified by flash column chromatography (CH2Cl2/methanol 95:5 to 5:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-df96de5705b944fdb766154e7aea13f9
出典データセット
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08163479B2

反応ノート

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