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Potassium Carbonate → 4-(4-Benzylpiperazin-1-yl)-2-chloropyrimidine

HRID 1699276
ノート
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反応式

HRID 1699276 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6](Cl)[CH:5]=[CH:4][N:3]=1.[C:9]1([CH2:15][N:16]2[CH2:21][CH2:20][NH:19][CH2:18][CH2:17]2)[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>O>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([N:19]2[CH2:20][CH2:21][N:16]([CH2:15][C:9]3[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=3)[CH2:17][CH2:18]2)[CH:5]=[CH:4][N:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 759941-BenzylpiperazineHCID 775312,4-Dichloropyrimidine

生成物 1

HCID 183213004-(4-Benzylpiperazin-1-yl)-2-chloropyrimidine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

A mixture of 9.9 g (0.0664 mol) of 2,4-dichloropyrimidine, 200 ml of water and 11.7 ml (0.0673 mol) of 1-(phenylmethyl)piperazine was heated to 40° C. for 2 hours in an ultrasound bath. After cooling the mixture was made alkaline with potassium carbonate and extracted thoroughly with ethyl acetate. The crude product obtained after working up in the usual way was purified by column chromatography over silica gel (30-60 μm) using FM2 and FM4 (2/1 v/v) as eluant. Working up the appropriate fractions yielded 7.4 g (38.6% of theory) of a colourless oil, Rf=0.51 (FM4; Macherey-Nagel POLYGRAMO® SIL G/UV254, ready-made films for TLC).

後処理

  1. temperatureAfter cooling the mixture
  2. extractionextracted thoroughly with ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-3094a39b643b4659903f62eb716630be
出典データセット
uspto-grants-2002_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06344449B1

反応ノート

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