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Methyl 4-((2,2-dimethoxy)ethoxy)benzoate → Methyl 1-benzofuran-5-carboxylate

HRID 1699848
ノート
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反応式

HRID 1699848 の反応式
CO[CH:3](OC)[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:15]=[CH:14][C:9]([C:10]([O:12][CH3:13])=[O:11])=[CH:8][CH:7]=1>ClCCCl>[CH3:13][O:12][C:10]([C:9]1[CH:14]=[CH:15][C:6]2[O:5][CH:4]=[CH:3][C:7]=2[CH:8]=1)=[O:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 22388309Methyl 4-((2,2-dimethoxy)ethoxy)benzoate

生成物 1

HCID 12674941Methyl 1-benzofuran-5-carboxylate収率 11.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒

実験手順

Methyl 4-((2,2-dimethoxy)ethoxy)benzoate (10.00 g) and polyphosphoric acid (20.00 g) were refluxed in 1,2-dichloroethane (50 ml) for 1 hr. After cooling, ice was added, and the separated organic layer was washed with 10% hydrochloric acid. The mixture was dried over magnesium sulfate, concentrated and purified by column chromatography to give the objective compound (0.86 g).

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. additionice was added
  3. washthe separated organic layer was washed with 10% hydrochloric acid
  4. dry with materialThe mixture was dried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated
  6. custompurified by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-9ee082b31266429c9c46116b2d45c5c6
出典データセット
uspto-grants-2002_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06348474B1

反応ノート

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