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Dichloromethane → HCID 15580690、化合物

HRID 1702652
ノート
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反応式

HRID 1702652 の反応式
[F:1][C:2]([F:24])([F:23])[C:3]([NH:5][C:6]1[CH2:10][CH2:9][N:8]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14](C(=O)C(F)(F)F)=[CH:13][CH:12]=2)[N:7]=1)=[O:4].ClCCl.FC(F)(F)C(OC(=O)C(F)(F)F)=O>C(N(CC)CC)C>[F:24][C:2]([F:1])([F:23])[C:3]([NH:5][C:6]1[CH2:10][CH2:9][N:8]([C:11]2[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=2)[N:7]=1)=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 9845Trifluoroacetic anhydrideHCID 15580703HCID 15580703、化合物

生成物 1

HCID 15580690HCID 15580690、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8471Triethylamine溶媒

実験手順

A mixture of 5.0 g. of 3-amino-1-phenyl-2-pyrazoline (prepared as described in Example 8), 200 ml. of dichloromethane, 5.0 ml. of triethylamine and 7.0 ml. of trifluoroacetic anhydride is allowed to remain at room temperature for 30 minutes. The mixture is evaporated to dryness in vacuo, then water is added to separate a semi-solid. The solid is dissolved in dichloromethane. The solution is dried over anhydrous sodium sulfate, columnized and recrystallized as for Example 14 (B) to give 3.0 g. of the desired product as yellow-orange prisms, m,p. 163°-165° C.

後処理

  1. additionA mixture of 5.0 g
  2. customThe mixture is evaporated to dryness in vacuo
  3. additionwater is added
  4. customto separate a semi-solid
  5. dissolutionThe solid is dissolved in dichloromethane
  6. dry with materialThe solution is dried over anhydrous sodium sulfate
  7. customto give 3.0 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-b33a9a9a5ae94db29ba3b05069110b5d
出典データセット
uspto-grants-1982_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04348527

反応ノート

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