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Water → HCID 19031029、化合物

HRID 1708269
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反応式

HRID 1708269 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([CH2:6][CH2:7][C:8](=[O:18])[N:9]2[CH:12]2[CH2:17][CH2:16][NH:15][CH2:14][CH2:13]2)=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:19][O:20][C:21]1[CH:29]=[C:28]([O:30][CH2:31][CH3:32])[CH:27]=[CH:26][C:22]=1[C:23](O)=[O:24].C(N(CC)CC)C.O>ClCCl>[F:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([CH2:6][CH2:7][C:8](=[O:18])[N:9]2[CH:12]2[CH2:13][CH2:14][N:15]([C:23](=[O:24])[C:22]3[CH:26]=[CH:27][C:28]([O:30][CH2:31][CH3:32])=[CH:29][C:21]=3[O:20][CH3:19])[CH2:16][CH2:17]2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 180010904-Ethoxy-2-methoxybenzoic acidHCID 18960739HCID 18960739、化合物

生成物 1

HCID 19031029HCID 19031029、化合物収率 61.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

7-Fluoro-1-(4-piperidinyl)-3,4-dihydrocarbostyril (2.37 g), 2-methoxy-4-ethoxybenzoic acid (2.43 g) and bis(2-oxo-oxazolydinyl)phosphinyl chloride (3.65 g) are dissolved in dichloromethane (50 ml) and thereto is added dropwise triethylamine (4 ml). The mixture is stirred at room temperature overnight and poured into water. The mixture is extracted with dichloromethane, dried with sodium carbonate and then purified by silica gel column chromatography (solvent; n-hexane:ethyl acetate=1:1). The resultant is recrystallized from ethanol/water to give 7-fluoro-1-[1-(2-methoxy-4-ethoxybenzoyl)-4-piperidinyl]-3,4-dihydrocarbostyril (2.5 g) as white powder, m.p. 159°-161° C.

後処理

  1. extractionThe mixture is extracted with dichloromethane
  2. dry with materialdried with sodium carbonate
  3. custompurified by silica gel column chromatography (solvent; n-hexane:ethyl acetate=1:1)
  4. customThe resultant is recrystallized from ethanol/water

出典と根拠

ORDレコード
ord-9bb28b7119aa4c2e921aaafc782c87da
出典データセット
uspto-grants-1994_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05356904

反応ノート

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