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Lawesson's reagent → HCID 15230377、化合物

HRID 1708396
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反応式

HRID 1708396 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]([CH3:8])=[CH:6][CH:5]=[C:4]([Cl:9])[C:3]=1[NH:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=1/[CH:17]=[C:18]1/[C:19](=O)[O:20][CH2:21][CH2:22]/1.COC1C=CC(P2(SP(C3C=CC(OC)=CC=3)(=S)S2)=[S:33])=CC=1>C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:1][C:2]1[C:7]([CH3:8])=[CH:6][CH:5]=[C:4]([Cl:9])[C:3]=1[NH:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=1/[CH:17]=[C:18]1/[C:19](=[S:33])[O:20][CH2:21][CH2:22]/1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 87949Lawesson's reagentHCID 9950191HCID 9950191、化合物

生成物 1

HCID 15230377HCID 15230377、化合物収率 75.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

A solution of (E)-3-[[2-[(2,6-dichloro-3-methylphenyl)amino]phenyl]methylene]-4,5-dihydro-2(3H)-furanone (386 mg, 1.11 mmol) and Lawesson's Reagent (273 mg, 0.68 mmol) in 15 mL of toluene is heated at reflux for 1.5 hours. The solution is concentrated in vacuo and purified by flash chromatography eluting with hexane:ethyl acetate (3:1) to provide 188 mg (47%) of (E)-3-[[2-[(2,6-dichloro-3-methylphenyl)amino]-phenyl]methylene]-4,5-dihydro-2(3H) - furanthione; mp = 163°-165° C. dec.

後処理

  1. temperatureat reflux for 1.5 hours
  2. concentrationThe solution is concentrated in vacuo
  3. custompurified by flash chromatography
  4. washeluting with hexane:ethyl acetate (3:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-bd0d55127bee420d8af404b0039ee164
出典データセット
uspto-grants-1994_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05358964

反応ノート

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