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2-(7-Chloro-2,3-dihydro-2-methyl-4-benzofuranyl)-2,3,4,5-tetrahydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazine-6-carboxylic acid → 2-(7-chloro-2,3-dihydro-2-methyl-4-benzofuranyl)-1,2,4-triazine-3,5(2H,4H)-dione

HRID 1709121
ノート
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反応式

HRID 1709121 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:10]2[O:9][CH:8]([CH3:11])[CH2:7][C:6]=2[C:5]([N:12]2[C:17](=[O:18])[NH:16][C:15](=[O:19])[C:14](C(O)=O)=[N:13]2)=[CH:4][CH:3]=1>C1C=CC(C2C=CC=CC=2)=CC=1.C1C=CC(OC2C=CC=CC=2)=CC=1>[Cl:1][C:2]1[C:10]2[O:9][CH:8]([CH3:11])[CH2:7][C:6]=2[C:5]([N:12]2[C:17](=[O:18])[NH:16][C:15](=[O:19])[CH:14]=[N:13]2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 541828772-(7-Chloro-2,3-dihydro-2-methyl-4-benzofuranyl)-2,3,4,5-tetrahydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazine-6-carboxylic acid

生成物 1

HCID 545027202-(7-chloro-2,3-dihydro-2-methyl-4-benzofuranyl)-1,2,4-triazine-3,5(2H,4H)-dione

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 246701,1'-Biphenyl, mixt. with 1,1'-oxybis(benzene)溶媒

実験手順

A mixture of 8.0 g of 32D and 80 mL of Dowtherm® was heated at 200°-250° C. for 2 hours, cooled to room temperature, diluted with petroleum ether and filtered. The collected solid phase was dried under reduced pressure, and recrystallized from ethyl acetate/petroleum ether to give 2-(7-chloro-2,3-dihydro-2-methyl-4-benzofuranyl)-1,2,4-triazine-3,5(2H,4H)-dione, (32E) as a tan solid, m.p.: 184°-186° C.

後処理

  1. temperaturewas heated at 200°-250° C. for 2 hours
  2. filtrationfiltered
  3. customThe collected solid phase was dried under reduced pressure
  4. customrecrystallized from ethyl acetate/petroleum ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-50c8c72c71d34339836b1e103752e79c
出典データセット
uspto-grants-1990_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04948418

反応ノート

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