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Triethylamine → HCID 59457456、化合物

HRID 1710766
ノート
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反応式

HRID 1710766 の反応式
[Cl:1][C:2]1[O:3][CH:4]=[C:5]([CH2:7][OH:8])[N:6]=1.[CH3:9][S:10](Cl)(=[O:12])=[O:11].C(N(CC)CC)C.[Cl-].[NH4+]>ClCCl>[CH3:9][S:10]([O:8][CH2:7][C:5]1[N:6]=[C:2]([Cl:1])[O:3][CH:4]=1)(=[O:12])=[O:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 11378512(2-CHLOROOXAZOL-4-YL)METHANOL

生成物 1

HCID 59457456HCID 59457456、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of (2-chloro-1,3-oxazol-4-yl)methanol (5 g, 37.44 mmol, 1 eq, prepared according to the method described in Tetrahedron Lett. (2004), 45, 3797-3802) in dichloromethane (250 ml) is reacted with methanesulfonyl chloride (3.19 ml, 41.19 mmol, 1.1 eq) in the presence of triethylamine (5.79 ml, 41.19 mmol, 1.1 eq) at 0° C. After 1 h 30, the mixture is poured into a saturated solution of ammonium chloride and extracted twice with dichloromethane. The organic layer is dried over magnesium sulfate, filtered and concentrated under vacuum to afford 7.9 g of (2-chloro-1,3-oxazol-4-yl)methyl methanesulfonate i59. This product is used in the next step without further purification or analysis.

後処理

  1. extractionextracted twice with dichloromethane
  2. dry with materialThe organic layer is dried over magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-65ec77fffeb0425fbc48b518f79e7c44
出典データセット
uspto-grants-2010_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07790720B2

反応ノート

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