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Hydrochloric Acid → HCID 58754878、化合物

HRID 1711327
ノート
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反応式

HRID 1711327 の反応式
C([O:3][C:4]([C:6]1[N:7]([CH2:13][O:14][CH2:15][CH2:16][Si:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])[C:8]([C:11]#[N:12])=[N:9][CH:10]=1)=[O:5])C.[OH-:21].[K+].Cl>CCO.O>[C:11]([C:8]1[N:7]([CH2:13][O:14][CH2:15][CH2:16][Si:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])[C:6]([C:4]([OH:3])=[O:5])=[CH:10][N:9]=1)(=[O:21])[NH2:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14797Potassium HydroxideHCID 58754873HCID 58754873、化合物

生成物 1

HCID 58754878HCID 58754878、化合物収率 88%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 19096565Water ethanol溶媒

実験手順

To a solution of 2-cyano-3-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-3H-imidazole-4-carboxylic acid ethyl ester (prepared in the previous step)(0.28 g, 0.95 mmol) in 10 mL of 50% EtOH/H2O was added a 2 N KOH soln (0.95 mL, 1.9 mmol) and the mixture stirred for 8 h at RT. The pH was adjusted to 4 with 3 N HCl and the ppt was collected and dried to give 0.24 g (88%) of a white solid. 1H-NMR (DMSO-d6, 400 MHz): δ 13.39 (s, 1H), 8.19 (s, 1H), 7.90 (s, 1H), 7.76 (s, 1H), 6.29 (s, 2H), 3.57 (t, J=7.8 Hz, 2H), 0.87 (t, J=7.8 Hz, 2H), 0.00 (s, 9H). Mass spectrum (ESI, m/z): Calcd. for C11H19N3O4Si, 286.1 (M+H), found 285.8.

後処理

  1. customthe ppt was collected
  2. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-ba42406ed0fb4105b31b80cca4c88e9f
出典データセット
uspto-grants-2010_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07790724B2

反応ノート

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