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Sodium Chloride → HCID 57809879、化合物

HRID 1713334
ノート
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反応式

HRID 1713334 の反応式
COC(=O)[CH:4]([C:17]#[N:18])[C:5]1([CH3:16])[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[C:12]([F:15])[CH:13]=2)[O:8][CH2:7][CH2:6]1.[Cl-].[Na+]>CS(C)=O.O>[F:15][C:12]1[CH:13]=[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[O:8][CH2:7][CH2:6][C:5]2([CH2:4][C:17]#[N:18])[CH3:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 5234Sodium ChlorideHCID 57809752HCID 57809752、化合物

生成物 1

HCID 57809879HCID 57809879、化合物収率 87%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of 3.1 g (11.8 mmol) of cyano(6-fluoro-4-methylchroman-4-yl)acetic acid methyl ester and 2.47 g (42.4 mmol) of sodium chloride in 30 mL of wet DMSO was warmed to reflux. The reaction was monitored by TLC. After 4 hours, the reaction was cooled and diluted with water and extracted with diethyl ether. The combined organic layers were washed with four portions of water, brine, dried over magnesium sulfate, filtered, and concentrated in vacuo to afford 2.1 g (87%) of (6-fluoro-4-methylchroman-4-yl)acetonitrile as an oil.

後処理

  1. temperaturewas warmed to reflux
  2. temperaturethe reaction was cooled
  3. extractionextracted with diethyl ether
  4. washThe combined organic layers were washed with four portions of water, brine
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-6b4aa5c32dc24c5f89d0a227730217ea
出典データセット
uspto-grants-2010_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07795272B2

反応ノート

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