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4-Methoxyphenol → 3-[4-(4-Methoxy-phenoxy)-benzenesulfonyl]-1-trityloxy-azepan-2-one

HRID 1716322
ノート
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反応式

HRID 1716322 の反応式
F[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([CH:11]2[CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14][N:13]([O:18][C:19]([C:32]3[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][CH:33]=3)([C:26]3[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=3)[C:20]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=3)[C:12]2=[O:38])(=[O:10])=[O:9])=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:39][O:40][C:41]1[CH:46]=[CH:45][C:44]([OH:47])=[CH:43][CH:42]=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CC(N(C)C)=O.CCOC(C)=O>[CH3:39][O:40][C:41]1[CH:46]=[CH:45][C:44]([O:47][C:2]2[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([CH:11]3[CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14][N:13]([O:18][C:19]([C:32]4[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][CH:33]=4)([C:26]4[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=4)[C:20]4[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=4)[C:12]3=[O:38])(=[O:10])=[O:9])=[CH:4][CH:3]=2)=[CH:43][CH:42]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 90154-MethoxyphenolHCID 11430Potassium CarbonateHCID 685136933-(4-Fluoro-benzenesulfonyl)-1-trityloxy-azepan-2-one

生成物 1

HCID 685163403-[4-(4-Methoxy-phenoxy)-benzenesulfonyl]-1-trityloxy-azepan-2-one

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒
HCID 31374
Dimethylacetamide
溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A Mixture of 3-(4-fluoro-benzenesulfonyl)-1-trityloxy-azepan-2-one prepared from step F (18.9 mg, 0.0357 mmol), 4-methoxy-phenol (19.2 mg, 0.154 mmol) and K2CO3 (38.1 mg, 0.275 mmol) in anhydrous DMA (1.5 mL) was stirred and heated at 100° C. for overnight. The reaction mixture was diluted with EtOAc and washed sequentially with water and saturated NaCl solution. The organic phase was then dried over anhydrous Na2SO4 and concentrated under reduced pressure to gave a crude material, which was then purified by a column chromatography (0˜25% EtOAc in hexane). MS: 656.5 (M+Na)+.

後処理

  1. washwashed sequentially with water and saturated NaCl solution
  2. dry with materialThe organic phase was then dried over anhydrous Na2SO4
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-37e6fe15b55f43ab91300e09decc8e94
出典データセット
uspto-grants-2010_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07803793B2

反応ノート

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