ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Triethylamine → 5-Chloro-1-{[(1,2,5-thiadiazol-3-yl)methoxy]methyl}pyrimidin-2(1H)-one

HRID 1719243
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1719243 の反応式
Cl[CH2:2][O:3][CH2:4][C:5]1[CH:9]=[N:8][S:7][N:6]=1.Cl.[Cl:11][C:12]1[CH:13]=[N:14][C:15](=[O:18])[NH:16][CH:17]=1.C(N(CC)CC)C>ClCCl>[S:7]1[N:8]=[CH:9][C:5]([CH2:4][O:3][CH2:2][N:16]2[CH:17]=[C:12]([Cl:11])[CH:13]=[N:14][C:15]2=[O:18])=[N:6]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 126485235-Chloropyrimidin-2-ol hydrochlorideHCID 202679333-[(Chloromethoxy)methyl]-1,2,5-thiadiazole

生成物 1

HCID 202679415-Chloro-1-{[(1,2,5-thiadiazol-3-yl)methoxy]methyl}pyrimidin-2(1H)-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

反応条件

温度
40 °C

実験手順

3-(Chloromethyl)oxymethyl-1,2,5-thiadiazole (see Preparation 10) (0.18 mmol) in dichloromethane (1 ml) was added dropwise with stirring at room temperature to a solution of 5-chloropyrimidin-2-one hydrochloride (18 mmol) and triethylamine (0.36 mmol) in dichloromethane (3 ml). The mixture was stirred for 11/2 hours at 40° C. before the solvent was distilled off. The residue was triturated with water, extracted into chloroform and the dried (MgSO4) solution evaporated. Trituration of the residue with ether left the title compound in 20% (11 mg) yield, m.p. 106° C. 1H NMR (CDCl3): δ5.00 (CH2Het), 5.40 (OCH2), 7.73 and 8.47 (H-4, H-6, J 3 Hz), 8.50 (H-31).

後処理

  1. distillationwas distilled off
  2. customThe residue was triturated with water
  3. extractionextracted into chloroform
  4. dry with materialthe dried (MgSO4) solution
  5. customevaporated
  6. waitTrituration of the residue with ether left the title compound in 20% (11 mg)
  7. customyield

出典と根拠

ORDレコード
ord-756a1ffcc1ea4771b3b408be02f6035e
出典データセット
uspto-grants-1985_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04539324

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート