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Triethylamine → HCID 20267949、化合物

HRID 1719244
ノート
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反応式

HRID 1719244 の反応式
[CH3:1][S:2][C:3]1[N:8]=[C:7]([CH3:9])[C:6]([CH2:10][O:11][CH2:12]Cl)=[CH:5][N:4]=1.Cl.[Cl:15][C:16]1[CH:17]=[N:18][C:19](=[O:22])[NH:20][CH:21]=1.C(N(CC)CC)C>ClCCl>[CH3:1][S:2][C:3]1[N:8]=[C:7]([CH3:9])[C:6]([CH2:10][O:11][CH2:12][N:20]2[CH:21]=[C:16]([Cl:15])[CH:17]=[N:18][C:19]2=[O:22])=[CH:5][N:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 126485235-Chloropyrimidin-2-ol hydrochlorideHCID 202679405-[(Chloromethoxy)methyl]-4-methyl-2-(methylsulfanyl)pyrimidine

生成物 1

HCID 20267949HCID 20267949、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

2-Methylthio-4-methyl-5-(chloromethyloxymethyl)pyrimidine (see Preparation 11) (2.7 mmol) in dichloromethane (5 ml) was added dropwise with stirring at room temperature to a solution of 5-chloropyrimidin-2-one hydrochloride (2.7 mmol) and triethylamine in dichloromethane (0.76 ml). The mixture was stirred for 24 hours at room temperature before the solvent was distilled off. The residue was triturated with water, extracted into chloroform and the dried (MgSO4) solution evaporated. yield 0.55 g (65%). 1H NMR (CDCl3): δ2.42 (4-Me), 2.55 (SMe), 4.65 (CH2Pyr), 5.32 (CH2O), 7.80 and 8.42 (H-4, H-6, J 3 Hz), 8.20 (H-6').

後処理

  1. distillationwas distilled off
  2. customThe residue was triturated with water
  3. extractionextracted into chloroform
  4. dry with materialthe dried (MgSO4) solution
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-7f9e2a72fd784b12b8c6742cf18ca2ba
出典データセット
uspto-grants-1985_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04539324

反応ノート

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