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Ammonia → HCID 178449126、化合物

HRID 1721974
ノート
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反応式

HRID 1721974 の反応式
[C:1]([NH:5][CH2:6][CH:7]([OH:25])[CH2:8][O:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16]2[NH:17][CH:18]=[C:19]([C:21]([O:23]C)=O)[N:20]=2)=[CH:12][CH:11]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[NH3:26]>CO>[C:1]([NH:5][CH2:6][CH:7]([OH:25])[CH2:8][O:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16]2[NH:17][CH:18]=[C:19]([C:21](=[O:23])[NH2:26])[N:20]=2)=[CH:12][CH:11]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 222AmmoniaHCID 178498876HCID 178498876、化合物

生成物 1

HCID 178449126HCID 178449126、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A solution of methyl 2-[4-(3-tert. butyl amino-2-hydroxypropoxy)phenyl]imidazole-4-carboxylate (10 g.) in methanol (100 ml.) is reacted in a bomb with ammonia (44 g.) at 100° C. for about 24 hours. The reaction mixture is concentrated under reduced pressure and the residue is chromatographed on silica gel. The product is eluted with chloroform that is washed with concentrated aqueous ammonia (90%) and methanol (10%) and is recrystallized from acetonitrile to yield the 2-[4-(3-tert. butylamino-2-hydroxypropoxy)phenyl]-4-carbamoylimidazole as a white solid, m.p. 149°-154° C.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture is concentrated under reduced pressure
  2. customthe residue is chromatographed on silica gel
  3. washThe product is eluted with chloroform that
  4. washis washed with concentrated aqueous ammonia (90%) and methanol (10%)
  5. customis recrystallized from acetonitrile

出典と根拠

ORDレコード
ord-08ccab4c7f3546cf880f24d6bc9f5b77
出典データセット
uspto-grants-1989_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04853383

反応ノート

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