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Triethylamine → HCID 54117209、化合物

HRID 1722661
ノート
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反応式

HRID 1722661 の反応式
Cl.[S:2]1[CH2:6][C@@H:5]([C:7]([N:9]2[CH2:13][CH2:12][S:11][CH2:10]2)=[O:8])[NH:4][CH2:3]1.Cl.[C:15](Cl)(=[O:22])[C:16]1[CH:21]=[CH:20][N:19]=[CH:18][CH:17]=1.C(N(CC)CC)C>ClCCl>[C:15]([N:4]1[C@H:5]([C:7]([N:9]2[CH2:13][CH2:12][S:11][CH2:10]2)=[O:8])[CH2:6][S:2][CH2:3]1)(=[O:22])[C:16]1[CH:21]=[CH:20][N:19]=[CH:18][CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 12262826Isonicotinoyl chloride hydrochlorideHCID 70384933HCID 70384933、化合物

生成物 1

HCID 54117209HCID 54117209、化合物収率 74.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 0.48 g of 3-[(R)-(-)-thiazolidine-4-carbonyl]thiazolidine hydrochloride and 0.36 g of isonicotinoylchloride hydrochloride in 10 ml of dichloromethane was added 1.6 ml of triethylamine with stirring under cooling. The reaction mixture was stirred for 24 hours at room temperature, and then washed with water, dried over anhydrous sodium sulfate, and evaporated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel column chromatography (eluent: chloroform/acetonitrile=1/1) to obtain 0.46 g of 3-[(R)-(-)-3-isonicotinoylthiazolidine-4-carbonyl]thiazolidine (yield: 42%).

後処理

  1. temperatureunder cooling
  2. stirringThe reaction mixture was stirred for 24 hours at room temperature
  3. washwashed with water
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. customevaporated under reduced pressure
  6. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (eluent: chloroform/acetonitrile=1/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ef6d115435cf48ccab7580f29efc2004
出典データセット
uspto-grants-1989_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04857524

反応ノート

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