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Ethanol → HCID 54280119、化合物

HRID 1722750
ノート
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反応式

HRID 1722750 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:11]=[CH:10][C:6]([C:7]([NH2:9])=[S:8])=[CH:5][CH:4]=1.C(O)C.Cl[CH:16]([CH3:20])[C:17](=O)[CH3:18]>CCOCC>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:11]=[CH:10][C:6]([C:7]2[S:8][C:16]([CH3:20])=[C:17]([CH3:18])[N:9]=2)=[CH:5][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 702EthanolHCID 200263-Chloro-2-butanone2 回HCID 7368274-Methoxybenzenecarbothioamide

生成物 1

HCID 54280119HCID 54280119、化合物収率 87.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

To a stirred mixture of 65.1 g (4-methoxy)thiobenzamide and 156 ml ethanol was added dropwise 50.1 g 3-chloro-2-butanone, and the reaction mixture was heated at reflux for 3 hours. An additional 6.1 g 2-chloro-3-butanone was added and heating was continued for an additional hour. The reaction mixture was cooled, 300 ml ether added, and the solid which precipitated was collected and dried to give 74.5 g 2-(4-methoxyphenyl)-4,5-di-methylthiazole in the form of its hydrochloride monohydrate, m.p. 166-170° C.

後処理

  1. temperaturethe reaction mixture was heated
  2. temperatureat reflux for 3 hours
  3. temperatureheating
  4. waitwas continued for an additional hour
  5. temperatureThe reaction mixture was cooled
  6. customthe solid which precipitated
  7. customwas collected
  8. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-a21e6ef65e0d4a5e80e8e52a13fadd73
出典データセット
uspto-grants-1989_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04857539

反応ノート

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