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Dimethylformamide → HCID 67037586、化合物

HRID 1723659
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反応式

HRID 1723659 の反応式
[CH:1]1([N:5]2[CH:9]=[C:8](C(=O)C)[N:7]=[C:6]2[CH3:13])[CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[CH3:14][C:15]([N:17]([CH3:19])[CH3:18])=O.CN([CH:23]=[O:24])C>>[CH3:18][N:17]([CH3:19])[CH:15]=[CH:14][C:23]([C:9]1[N:5]([CH:1]2[CH2:2][CH2:3][CH2:4]2)[C:6]([CH3:13])=[N:7][CH:8]=1)=[O:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 6228DimethylformamideHCID 31374DimethylacetamideHCID 688810941-Cyclobutyl-2-methyl-4-acetylimidazole

生成物 1

HCID 67037586HCID 67037586、化合物収率 47%

実験手順

1-Cyclobutyl-2-methyl-4-acetylimidazole (Method 3; 2.52 g, 14.1 mmol) was dissolved in DMF.DMA (75 mL) and the mixture heated at reflux, under an atmosphere of nitrogen, for 54 hours. The reaction mixture was allowed to cool to ambient temperature the product crystallised. The solid product was collected by filtration, washed with DMF.DMA and then ether and dried under vacuum at 40° C. to give the title compound (1.55 g, 47%) as a pale brown crystalline solid. NMR: 1.72 (m, 2H), 2.28 (m, 2H), 2.39 (s, 3H), 2.64 (m, 2H), 2.95 (m, 6H), 5.22 (m, 1H), 5.50 (d, 1H), 7.39 (s, 1H), 7.51 (d, 1H).

後処理

  1. temperatureat reflux, under an atmosphere of nitrogen, for 54 hours
  2. customcrystallised
  3. filtrationThe solid product was collected by filtration
  4. washwashed with DMF
  5. dry with materialDMA and then ether and dried under vacuum at 40° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-0ffa5dac74b64c51b39a39b1efa6292b
出典データセット
uspto-grants-2009_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07485638B2

反応ノート

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