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2-Hydrazinoethanol → 8-(2-chlorophenylamino)-6,7-difluoro-2-(2-hydroxyethyl)-2H-phthalazin-1-one

HRID 1723692
ノート
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反応式

HRID 1723692 の反応式
CO[C:3](=[O:22])[C:4]1[C:9]([CH:10]=O)=[CH:8][C:7]([F:12])=[C:6]([F:13])[C:5]=1[NH:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=1[Cl:21].[OH:23][CH2:24][CH2:25][NH:26][NH2:27]>CCO>[Cl:21][C:16]1[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:15]=1[NH:14][C:5]1[C:6]([F:13])=[C:7]([F:12])[CH:8]=[C:9]2[C:4]=1[C:3](=[O:22])[N:26]([CH2:25][CH2:24][OH:23])[N:27]=[CH:10]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 80172-HydrazinoethanolHCID 865985962-(2-Chlorophenylamino)-3,4-difluoro-6-formylbenzoic acid methyl ester

生成物 1

HCID 674057088-(2-chlorophenylamino)-6,7-difluoro-2-(2-hydroxyethyl)-2H-phthalazin-1-one収率 30%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 2-(2-chlorophenylamino)-3,4-difluoro-6-formyl benzoic acid methyl ester (0.400 mg, 1.228 mmol) and 2-hydroxyethyl hydrazine (0.102 mL, 1.351 mmol) in EtOH (10 mL) was heated at reflux under N2 for 16 hours. After cooling to room temperature, a yellow precipitate formed which was collected by filtration. The yellow solid was washed with EtOH and dried to yield 0.128 g (30%) pure desired product.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux under N2 for 16 hours
  3. customa yellow precipitate formed which
  4. filtrationwas collected by filtration
  5. washThe yellow solid was washed with EtOH
  6. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-e95b2c5d6ba84b10b33aa812c3048444
出典データセット
uspto-grants-2009_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07485643B2

反応ノート

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