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Triethylamine → 1-Oxa-3-azaspiro(4.5)decan-2-one

HRID 1724063
ノート
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反応式

HRID 1724063 の反応式
Cl.[NH2:2][CH2:3][C:4]1([OH:10])[CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5]1.C(N(CC)CC)C.N1C=CC=C[C:19]=1[O:24]C(=O)OC1C=CC=CN=1>ClCCl.C(OCC)(=O)C>[O:10]1[C:4]2([CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5]2)[CH2:3][NH:2][C:19]1=[O:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 2757370Carbonic acid di-2-pyridyl esterHCID 3084332Cyclohexanol, 1-(aminomethyl)-, hydrochloride (1:1)

生成物 1

HCID 3490431-Oxa-3-azaspiro(4.5)decan-2-one収率 74.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 8857Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

1-Aminomethyl-cyclohexanol hydrogen chloride (250 mg, 1.5 mmol) and triethylamine (0.21 mL, 1.5 mmol) were mixed in dichloromethane (5 mL), and the mixture was stirred for 15 min. Carbonic acid dipyridin-2-yl ester (326 mg, 1.5 mmol) was then added, and the reaction mixture was stirred at room temperature overnight. The reaction mixture was diluted with ethyl acetate (10 mL), washed with water (2×4 mL), brine (2×4 mL); dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated to give the title compound as a white powder (174 mg, 74%). 1H NMR (300 MHz, CDCl3): δ 6.42 (br, 1H), 3.31 (s, 2H), 1.86 (m, 2H), 1.76 (m, 2H), 1.65 (m, 2H), 1.47 (m, 4H).

後処理

  1. stirringthe reaction mixture was stirred at room temperature overnight
  2. washwashed with water (2×4 mL), brine (2×4 mL)
  3. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-04052d222c8f43dfb60281a128587251
出典データセット
uspto-grants-2009_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07485722B2

反応ノート

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