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Triethylamine → HCID 23631899、化合物

HRID 1724075
ノート
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反応式

HRID 1724075 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH2:8][OH:9])=[N:6][CH:7]=1.C(N(CC)CC)C.[CH3:17][S:18](Cl)(=[O:20])=[O:19].C(=O)(O)[O-].[Na+]>ClCCl>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH2:8][O:9][S:18]([CH3:17])(=[O:20])=[O:19])=[N:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 5200169(5-Bromopyridin-2-yl)methanol

生成物 1

HCID 23631899HCID 23631899、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of (5-Bromo-pyridin-2-yl)-methanol (60 mg, 0.32 mmol) in dichloromethane (2 ml) was cooled in as ice bath. To the mixture was then added triethylamine (0.13 mL, 0.96 mmol) followed by methanesulfonyl chloride (0.05 mL, 0.64 mmol). The reaction mixture was stirred at room temperature for 2 hours. To the reaction mixture was added saturated aqueous sodium bicarbonate (5 mL). The organic phase was separated and the aqueous phase extracted further with dichloromethane (2×5 mL). The combined organic phase was washed with brine, dried over sodium sulfate and concentrated to give the product as a pale brown oil.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. temperaturewas cooled in as ice bath
  2. customThe organic phase was separated
  3. extractionthe aqueous phase extracted further with dichloromethane (2×5 mL)
  4. washThe combined organic phase was washed with brine
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-4a3e0bbcdc4746bfb6b15171314d9ff7
出典データセット
uspto-grants-2009_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07485722B2

反応ノート

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