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HCID 178494656、化合物 → HCID 178494542、化合物

HRID 1724833
ノート
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反応式

HRID 1724833 の反応式
COC([C:5]1[C:6]([CH2:26][O:27][CH3:28])=[N:7][C:8]2[C:13]([C:14]=1[OH:15])=[CH:12][CH:11]=[C:10]([C:16]1[C:21]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])=[CH:20][CH:19]=[CH:18][N:17]=1)[N:9]=2)=O>Cl>[CH3:28][O:27][CH2:26][C:6]1[CH:5]=[C:14]([OH:15])[C:13]2[C:8](=[N:9][C:10]([C:16]3[C:21]([C:22]([F:25])([F:23])[F:24])=[CH:20][CH:19]=[CH:18][N:17]=3)=[CH:11][CH:12]=2)[N:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 178494656HCID 178494656、化合物

生成物 1

HCID 178494542HCID 178494542、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

4-Hydroxy-2-methoxymethyl-7-(3-trifluoromethyl-pyridin-2-yl)-[1,8]napthyridine-3-carboxylic acid methyl ester (200 mg, 0.508 mmol) is dissolved in 12 M HCl (20 mL) and heated at 110° C. for 6 hours. The reaction mixture is poured onto ice (100 g) and extracted with CH2Cl2 (4×150 mL). The combined organic extracts are dried over Na2SO4 and the solvent removed under reduced pressure. The crude product is purified by silica gel preparatory TLC eluting with hexanes/acetone (3:1) yielding the title compound as a white solid.

後処理

  • additionThe reaction mixture is poured onto ice (100 g)
  • extractionextracted with CH2Cl2 (4×150 mL)
  • dry with materialThe combined organic extracts are dried over Na2SO4
  • customthe solvent removed under reduced pressure
  • customThe crude product is purified by silica gel preparatory TLC
  • washeluting with hexanes/acetone (3:1)
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-57831156b667466590319fa869e6e4c7
    出典データセット
    uspto-grants-2009_02
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US07488740B2

    反応ノート

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