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Phosphorus oxychloride → 2-chloro-7-[3-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl]-N-[5-(trifluoromethyl) pyridin-2-yl]-[1,8]naphthyridin-4-amine

HRID 1724842
ノート
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反応式

HRID 1724842 の反応式
[F:1][C:2]([F:32])([F:31])[C:3]1[C:4]([C:9]2[N:18]=[C:17]3[C:12]([C:13]([NH:20][C:21]4[CH:26]=[CH:25][C:24]([C:27]([F:30])([F:29])[F:28])=[CH:23][N:22]=4)=[CH:14][C:15](O)=[N:16]3)=[CH:11][CH:10]=2)=[N:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=1.P(Cl)(Cl)([Cl:35])=O>>[Cl:35][C:15]1[CH:14]=[C:13]([NH:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([C:27]([F:30])([F:29])[F:28])=[CH:23][N:22]=2)[C:12]2[C:17](=[N:18][C:9]([C:4]3[C:3]([C:2]([F:32])([F:31])[F:1])=[CH:8][CH:7]=[CH:6][N:5]=3)=[CH:10][CH:11]=2)[N:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 178516409HCID 178516409、化合物

生成物 1

HCID 575611422-chloro-7-[3-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl]-N-[5-(trifluoromethyl) pyridin-2-yl]-[1,8]naphthyridin-4-amine

実験手順

Heat 7-[3-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl]-4-{[5-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl]amino}-[1,8]naphthyridin-2-ol (112 mg) and phosphorus oxychloride (1 mL) at reflux for 1 hour. Evaporate to dryness, partition between ethyl acetate and saturated aqueous NaHCO3 and extract with EtOAc. Dry the combined organics over Na2SO4, concentrate under vacuum to obtain the title compound.

後処理

  1. temperatureat reflux for 1 hour
  2. customEvaporate to dryness
  3. custompartition between ethyl acetate and saturated aqueous NaHCO3
  • extractionextract with EtOAc
  • dry with materialDry the combined organics over Na2SO4
  • concentrationconcentrate under vacuum
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-ce3901480faa4588900d52cfcf7c94b6
    出典データセット
    uspto-grants-2009_02
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US07488740B2

    反応ノート

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