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Acetic Acid → HCID 14726499、化合物

HRID 1728470
ノート
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反応式

HRID 1728470 の反応式
[C:1]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11](=[O:28])[C:12]([C:14]2[CH:23]=[CH:22][C:21]3[C:20]([CH3:25])([CH3:24])[CH2:19][CH2:18][C:17]([CH3:27])([CH3:26])[C:16]=3[CH:15]=2)=[O:13])=[CH:7][CH:6]=1)([O:3]C)=[O:2].C(O)(=O)C.O>S(=O)(=O)(O)O>[C:1]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11](=[O:28])[C:12]([C:14]2[CH:23]=[CH:22][C:21]3[C:20]([CH3:24])([CH3:25])[CH2:19][CH2:18][C:17]([CH3:27])([CH3:26])[C:16]=3[CH:15]=2)=[O:13])=[CH:7][CH:6]=1)([OH:3])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 962Water2 回HCID 14726493HCID 14726493、化合物

生成物 1

HCID 14726499HCID 14726499、化合物収率 85.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1118Sulfuric Acid溶媒

実験手順

3.9 g (10 mmol) of 1-(4-Carbomethoxyphenyl)-2-(5,6,7,8-tetrahydro-5,5,8,8-tetramethyl-2-naphthyl)ethanedione (Example 6) were refluxed in a mixture of 5 ml of concentrated sulfuric acid, 80 ml of glacial acetic acid and 40 ml of water for 8 h. The mixture was then poured into 500 ml of water, and the crystalline precipitate was filtered off with suction and washed with water until the washings were neutral. The dried crude product was recrystallized from cyclohexane, yielding 3.1 g of the title compound of melting point 148°-151° C.

後処理

  1. filtrationthe crystalline precipitate was filtered off with suction
  2. washwashed with water until the washings
  3. customThe dried crude product
  4. customwas recrystallized from cyclohexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-49d30f68fd2c41de8901b9df63726e28
出典データセット
uspto-grants-1994_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05326900

反応ノート

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