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Benzoyl chloride, 3,4,5-trimethoxy- → HCID 21500228、化合物

HRID 1729653
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反応式

HRID 1729653 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:13]=[CH:14][C:15]=1[N:16]1[CH2:21][CH2:20][O:19][CH2:18][CH2:17]1)[C:5]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=1)=[O:6].C([O-])(O)=O.[Na+].[CH3:27][O:28][C:29]1[CH:30]=[C:31]([CH:35]=[C:36]([O:40][CH3:41])[C:37]=1[O:38][CH3:39])[C:32](Cl)=[O:33]>CC(C)=O>[CH3:41][O:40][C:36]1[CH:35]=[C:31]([CH:30]=[C:29]([O:28][CH3:27])[C:37]=1[O:38][CH3:39])[C:32]([NH:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:13]=[CH:14][C:15]=1[N:16]1[CH2:17][CH2:18][O:19][CH2:20][CH2:21]1)[C:5]([C:7]1[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=1)=[O:6])=[O:33]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 78282Benzoyl chloride, 3,4,5-trimethoxy-HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 1093516(3-Amino-4-morpholin-4-yl-phenyl)-phenyl-methanone

生成物 1

HCID 21500228HCID 21500228、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒2 回

実験手順

28 g. of 3-amino-4-morpholino-benzophenone are dissolved in 560 ml. of acetone, and 17 g. of solid sodium hydrocarbonate are added. A solution of 25.4 g. of 3,4,5-trimethoxybenzoyl chloride in 260 ml. of acetone are added dropwise to the solution at room temperature, under vigorous stirring. The temperature of the reaction mixture rises with about 6° to 10° C. After the addition the mixture is stirred for additional 30 minutes at room temperature, then poured into ice water. The separated product is filtered off, washed with water, dried, and crystallized from a mixture of acetone and ether. 37.5 g. of 3-(3,4,5-trimethoxybenzoylamino)-4-morpholino-benzophenone are obtained; m.p.: 171°-172° C.

後処理

  1. customrises with about 6° to 10° C
  2. additionAfter the addition the mixture
  3. filtrationThe separated product is filtered off
  4. washwashed with water
  5. customdried
  6. customcrystallized from a mixture of acetone and ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-8c13704777934ce0bf5c5d3e8caeb5d2
出典データセット
uspto-grants-1976_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03989701

反応ノート

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