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Dimethylformamide → HCID 21496591、化合物

HRID 1730825
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反応式

HRID 1730825 の反応式
[CH2:1]([O:3][CH:4]([C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([F:15])=[CH:11][CH:10]=1)[CH2:5][CH2:6][CH2:7]Cl)[CH3:2].[CH2:16]([O:18][C:19]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][C:20]=1[O:21][CH2:22][CH2:23][NH2:24])[CH3:17].[C:29](=[O:32])([OH:31])[O-].[Na+].CN(C)C=O>O>[C:4]([OH:3])(=[O:18])[C:29]([OH:31])=[O:32].[CH2:1]([O:3][CH:4]([C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([F:15])=[CH:11][CH:10]=1)[CH2:5][CH2:6][CH2:7][NH:24][CH2:23][CH2:22][O:21][C:20]1[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[CH:28][C:19]=1[O:18][CH2:16][CH3:17])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 53030422-(2-Ethoxyphenoxy)ethylamineHCID 21496613HCID 21496613、化合物

生成物 1

HCID 21496591HCID 21496591、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

A mixture of 4.4 g of 4-ethoxy-4-(4-fluorophenyl)-butyl chloride, 3.6 g of 2-(2-ethoxyphenoxy)ethylamine, 2 g of sodium bicarbonate and 44 ml of N,N-dimethylformamide was stirred at about 110° C for 20 hours. After cooling, the reaction mixture was poured into cold water and extracted with benzene. The benzene layer was washed with water, dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated under reduced pressure. The oily residue was treated with ethanolic oxalic acid and recrystallized from ethanol to give N-[4-ethoxy-4-(4-fluorophenyl)butyl]-2-(2-ethoxyphenoxy)-ethylamine oxalate, M.P. 157° - 160° C.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. extractionextracted with benzene
  3. washThe benzene layer was washed with water
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. additionThe oily residue was treated with ethanolic oxalic acid
  7. customrecrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-b06bd60d568b4661af8b5941a6d78a76
出典データセット
uspto-grants-1976_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03993780

反応ノート

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