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Ethanol → 2-[3-Chloro-4-(4-chloropyrazol-1-yl)phenyl]propionic acid ethyl ester

HRID 1733012
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反応式

HRID 1733012 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:14]([CH3:18])[C:15]([OH:17])=[O:16])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[N:8]1[CH:12]=[C:11]([Cl:13])[CH:10]=[N:9]1.S(=O)(=O)(O)O.[CH2:24](O)[CH3:25]>>[CH2:24]([O:16][C:15](=[O:17])[CH:14]([C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([N:8]2[CH:12]=[C:11]([Cl:13])[CH:10]=[N:9]2)=[C:2]([Cl:1])[CH:3]=1)[CH3:18])[CH3:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 702EthanolHCID 1118Sulfuric AcidHCID 203034102-[3-Chloro-4-(4-chloropyrazol-1-yl)phenyl]propionic acid

生成物 1

HCID 539945502-[3-Chloro-4-(4-chloropyrazol-1-yl)phenyl]propionic acid ethyl ester収率 83%

実験手順

14.25 g (50 mmoles) of 2-[3-chloro-4-(4-chloropyrazol-1-yl)phenyl]propionic acid, 150 ml of ethanol and 7 g of concentrated sulfuric acid are heated to the boil for 10 hours. Concentration is effected, followed by pouring onto ice water, extracting with diethyl ether, washing of the organic solution with sodium hydrogen carbonate solution, drying the organic solution and distilling it to obtain 12.4 g (83% of theory) of 2-[3-chloro-4-(4-chloropyrazol-1-yl)phenyl]propionic acid ethyl ester (b.p. 134° C./3·10-2 mm Hg).

後処理

  1. concentrationConcentration
  2. additionby pouring onto ice water
  3. extractionextracting with diethyl ether
  4. washwashing of the organic solution with sodium hydrogen carbonate solution
  5. customdrying the organic solution
  6. distillationdistilling it

出典と根拠

ORDレコード
ord-9f94eab0f9fa4865b5610f639d867260
出典データセット
uspto-grants-1980_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04239901

反応ノート

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