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Water → HCID 21471762、化合物

HRID 1734066
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反応式

HRID 1734066 の反応式
[S:1]1[C:5]2[C:6](=[O:11])[NH:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][C:4]=2[CH:3]=[CH:2]1.[Cl:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][C:16](Cl)=[O:17].[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].O>ClCCl>[Cl:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][C:16]([C:2]1[S:1][C:5]2[C:6](=[O:11])[NH:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][C:4]=2[CH:3]=1)=[O:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 783704-Chlorobutyryl chlorideHCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 21471822HCID 21471822、化合物

生成物 1

HCID 21471762HCID 21471762、化合物収率 36.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 2 g of 4,5,6,7-tetrahydro-8H-thieno[2,3-c]azepin-8-one and 2.5 g of 4-chlorobutyryl chloride in 25 ml of dichloromethane was added 4.8 g of aluminum chloride under cooling. The mixture was stirred for 30 minutes, refluxed under heating and poured into water, and then extracted with chloroform. The extract was washed with water, dried over magnesium sulfate and concentrated. The residue was crystallized from ethyl acetate-isopropyl ether to give 1.2 g of 2-(4-chlorobutyryl)-4,5,6,7-tetrahydro-8H-thieno[2,3-c]azepin-8-one as white crystals, m.p. 163°-165° C.

後処理

  1. temperatureunder cooling
  2. temperaturerefluxed
  3. temperatureunder heating
  4. extractionextracted with chloroform
  5. washThe extract was washed with water
  6. dry with materialdried over magnesium sulfate
  7. concentrationconcentrated
  8. customThe residue was crystallized from ethyl acetate-isopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-d0bdbafed6dd431592771172c9ffbc24
出典データセット
uspto-grants-1996_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05532240

反応ノート

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