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Ethyl Acetate → HCID 131718139、化合物

HRID 1734271
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反応式

HRID 1734271 の反応式
[CH:1]([NH:3][C:4]1[S:5][CH:6]=[C:7]([C:9](=[N:27][O:28][CH3:29])[C:10]([NH:12][C@@H:13]2[C:25](=[O:26])[N:15]3[C:16]([C:22]([OH:24])=[O:23])=[C:17]([CH2:20]Cl)[CH2:18][S:19][C@H:14]23)=[O:11])[N:8]=1)=[O:2].[CH3:30][N:31]1[CH2:36][CH2:35][N:34]([C:37](=[O:46])[C:38]2[CH:43]=[CH:42][C:41]([OH:44])=[C:40]([OH:45])[CH:39]=2)[CH2:33][CH2:32]1.C(OCC)(=O)C>CN(C)C=O>[CH:1]([NH:3][C:4]1[S:5][CH:6]=[C:7]([C:9](=[N:27][O:28][CH3:29])[C:10]([NH:12][C@@H:13]2[C:25](=[O:26])[N:15]3[C:16]([C:22]([O-:24])=[O:23])=[C:17]([CH2:20][N+:31]4([CH3:30])[CH2:36][CH2:35][N:34]([C:37](=[O:46])[C:38]5[CH:43]=[CH:42][C:41]([OH:44])=[C:40]([OH:45])[CH:39]=5)[CH2:33][CH2:32]4)[CH2:18][S:19][C@H:14]23)=[O:11])[N:8]=1)=[O:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 3062451Piperazine, 1-(3,4-dihydroxybenzoyl)-4-methyl-HCID 1317181417beta-[2-(2-Formamidothiazol-4-yl)-2-methoxyiminoacetamido]-3-chloromethyl-3-cephem-4-carboxylic acid

生成物 1

HCID 131718139HCID 131718139、化合物収率 115.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a solution of 7β-[2-(2-formamidothiazol-4-yl)-2-methoxyiminoacetamido]-3-chloromethyl-3-cephem-4-carboxylic acid (syn isomer) (920 mg) in N,N-dimethylformamide (5 ml) was added 1-methyl-4-(3,4-dihydroxybenzoyl)piperazine (945 mg) at 0° C. and the mixture was stirred at 0° C. for 3.5 hours. The mixture was added dropwise to ethyl acetate (200 ml) under stirring and the pulverized product was collected by filtration and washed with ethyl acetate to give 7β-[2-(2-formamidothiazol-4-yl)-2-methoxyiminoacetamido]-3-[1-methyl-4-(3,4-dihydroxybenzoyl)-1-piperazinio]methyl-3-cephem-4-carboxylate (syn isomer) (1.53 g).

後処理

  1. stirringunder stirring
  2. filtrationthe pulverized product was collected by filtration
  3. washwashed with ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-a21126c5dc3d44038842991e32dcd14d
出典データセット
uspto-grants-1996_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05532354

反応ノート

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