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Water → N[(dimethyl-4-fluorobenzylsilyl)methyl]phthalimide

HRID 1734282
ノート
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反応式

HRID 1734282 の反応式
Cl[CH2:2][Si:3]([CH3:13])([CH3:12])[CH2:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([F:11])=[CH:7][CH:6]=1.[C:14]1(=[O:24])[NH:18][C:17](=[O:19])[C:16]2=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=[C:15]12.[K].O.CCOCC.CCCCCC>CN(C)C=O>[CH3:12][Si:3]([CH2:2][N:18]1[C:17](=[O:19])[C:16]2=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=[C:15]2[C:14]1=[O:24])([CH3:13])[CH2:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([F:11])=[CH:7][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 15338764Chloromethyl-dimethyl(4-fluorobenzyl)silaneHCID 21584099Diethylether hexaneHCID 24194345Phthalimide potassium salt

生成物 1

HCID 15225545N[(dimethyl-4-fluorobenzylsilyl)methyl]phthalimide収率 95%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

Chloromethyl-dimethyl-4-fluorobenzylsilane (2.01 g, 9.33 mmol) and potassium phthalimide (1.90 g), 10.27 mmol) were heated in dry dimethylformamide (30 ml) at 70° C. for 5 hours and then the mixture was poured into water and extracted with ether. The ether solution was washed with water, brine, dried and evaporated. Chromatography (silica gel, ether/hexane--20/80) afforded N[(dimethyl-4-fluorobenzylsilyl)methyl]phthalimide as a white powder (2.90 g, 95% yield) 1H NMR (CDCl3, TMS) δ: 0.20 (s,6H), 2.25 (s,2H), 3.27 (s,2H), 6.83-7.13 (m,4H), 7.67-7.97 (m,4H).

後処理

  1. extractionextracted with ether
  2. washThe ether solution was washed with water, brine
  3. customdried
  4. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-eb7b7b710c3d49d78d33456e252bc2d3
出典データセット
uspto-grants-1996_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05532397

反応ノート

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