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Diethyl Ether → [4-(Chloromethyl)-1,3-thiazol-2-yl]methanol hydrochloride

HRID 1736659
ノート
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反応式

HRID 1736659 の反応式
C([O:4][CH2:5][C:6]1[S:7][CH2:8][C:9]([CH2:12][Cl:13])(O)[N:10]=1)(=O)C.C(OCC)C>Cl.C(O)(C)C>[ClH:13].[Cl:13][CH2:12][C:9]1[N:10]=[C:6]([CH2:5][OH:4])[S:7][CH:8]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 3283Diethyl EtherHCID 117908272-Acetoxymethyl-4-chloromethyl-4-hydroxythiazoline

生成物 1

HCID 21464457[4-(Chloromethyl)-1,3-thiazol-2-yl]methanol hydrochloride収率 93%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒HCID 3776Isopropanol溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

7.48 g of 2-acetoxymethyl-4-chloromethyl-4-hydroxythiazoline, prepared according to either Example 3 or 4, was suspended in 20 ml of 5N hydrogen chloride in isopropanol and heated to reflux for 45 minutes. The suspension was cooled in an ice bath and 30 ml of diethyl ether added dropwise over 30 minutes. The slurry was stirred a further 30 minutes at 0° C. and the precipitate filtered, washed with ether and dried under vacuum. 4-chloromethyl-2-hydroxymethylthiazole hydrochloride, 6.22 g (93% yield) was obtained.

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureto reflux for 45 minutes
  3. temperatureThe suspension was cooled in an ice bath
  4. filtrationthe precipitate filtered
  5. washwashed with ether
  6. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-3512514b84204a2a929dcc81f1bee325
出典データセット
uspto-grants-1996_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05541335

反応ノート

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