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Lithium borohydride → HCID 178447299、化合物

HRID 1739081
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反応式

HRID 1739081 の反応式
C[O:2][C:3](=O)[C@H:4]([CH:30]([CH3:32])[CH3:31])[N:5]([C:24](=[O:29])[CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH3:28])[CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=2[C:19]2[NH:23][N:22]=[N:21][N:20]=2)=[CH:9][CH:8]=1.[BH4-].[Li+]>>[NH:23]1[C:19]([C:14]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:13]=2[C:10]2[CH:11]=[CH:12][C:7]([CH2:6][N:5]([C:24](=[O:29])[CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH3:28])[C@H:4]([CH2:3][OH:2])[CH:30]([CH3:31])[CH3:32])=[CH:8][CH:9]=2)=[N:20][N:21]=[N:22]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 4148881Lithium borohydrideHCID 178447304HCID 178447304、化合物

生成物 1

HCID 178447299HCID 178447299、化合物

実験手順

0.8 g of N-valeryl-N-[(2'-(1H-tetrazol-5-yl)biphenyl-4-yl)methyl]-(L)-valine methyl ester is dissolved in 30 ml of ThF, treated at 5° C. with 83 mg of lithium borohydride and stirred at room temperature for 24 h. The reaction mixture is then concentrated, treated with water and adjusted to pH 2 with hydrochloric acid, a white precipitate forming. The mixture is extracted with ethyl acetate, washed with water and brine, dried and finally separated by means of flash chromatography (CH2Cl2 --MeOH 5:1). FAB-MS: m/e=422 (M+H)+.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture is then concentrated
  2. additiontreated with water
  3. customa white precipitate forming
  4. extractionThe mixture is extracted with ethyl acetate
wash
washed with water and brine
  • customdried
  • customfinally separated by means of flash chromatography (CH2Cl2 --MeOH 5:1)
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-cb75fffa55df4e1ba173c3b0a93ad1d1
    出典データセット
    uspto-grants-1999_10
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US05965592

    反応ノート

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