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Triethylamine → 5,6-Dihydro-6-(4-nitrobenzoyl)-4H-[1,2,4]triazolo[4,3-a][1,5]benzodiazepine

HRID 1739894
ノート
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反応式

HRID 1739894 の反応式
[CH:1]1[N:5]2[C:6]3[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:7]=3[NH:8][CH2:9][CH2:10][C:4]2=[N:3][N:2]=1.C(N(CC)CC)C.[N+:22]([C:25]1[CH:33]=[CH:32][C:28]([C:29](Cl)=[O:30])=[CH:27][CH:26]=1)([O-:24])=[O:23]>ClCCl>[N+:22]([C:25]1[CH:26]=[CH:27][C:28]([C:29]([N:8]2[C:7]3[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:6]=3[N:5]3[CH:1]=[N:2][N:3]=[C:4]3[CH2:10][CH2:9]2)=[O:30])=[CH:32][CH:33]=1)([O-:24])=[O:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 85024-Nitrobenzoyl chlorideHCID 218370045,6-Dihydro-4H-[1,2,4]triazolo[4,3-a][1,5]benzodiazepine

生成物 1

HCID 218372105,6-Dihydro-6-(4-nitrobenzoyl)-4H-[1,2,4]triazolo[4,3-a][1,5]benzodiazepine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a mixture of 3 mmol of 5,6-dihydro-4H-[1,2,4]-triazolo[4,3-a][1,5]benzodiazepine in 10 ml of dichloromethane under argon is added 5 mmol of triethylamine. To the mixture is added dropwise 3,3 mmol of 4-nitrobenzoyl chloride in 3 ml of dichloromethane. The mixture is stirred at room temperature 3 hours and then washed with water, aqueous NaHCO3 and brine. The organic layer is dried (Na2SO4) and the solvent removed under vacuum. The residue is purified by chromatography on silica gel to give the desired product as a solid.

後処理

  1. washwashed with water, aqueous NaHCO3 and brine
  2. dry with materialThe organic layer is dried (Na2SO4)
  3. customthe solvent removed under vacuum
  4. customThe residue is purified by chromatography on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-85b4519e1d914751b2857962bc8605b5
出典データセット
uspto-grants-1999_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05968937

反応ノート

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