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4-Toluenesulfonyl chloride → 4-Methoxy-2-p-toluenesulfonyloxymethylpyridine

HRID 1741007
ノート
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反応式

HRID 1741007 の反応式
[OH:1][CH2:2][C:3]1[CH:8]=[C:7]([O:9][CH3:10])[CH:6]=[CH:5][N:4]=1.[C:11]1([CH3:21])[CH:16]=[CH:15][C:14]([S:17](Cl)(=[O:19])=[O:18])=[CH:13][CH:12]=1.C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[CH3:10][O:9][C:7]1[CH:6]=[CH:5][N:4]=[C:3]([CH2:2][O:1][S:17]([C:14]2[CH:15]=[CH:16][C:11]([CH3:21])=[CH:12][CH:13]=2)(=[O:19])=[O:18])[CH:8]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 73974-Toluenesulfonyl chlorideHCID 8471TriethylamineHCID 10820596(4-Methoxy-pyridin-2-yl)-methanol

生成物 1

HCID 218343624-Methoxy-2-p-toluenesulfonyloxymethylpyridine収率 103.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒3 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

The 2-hydroxymethyl-4-methoxypyridine, (3.48 g, 0.024 mol) was dissolved in 50 ml CH2Cl2 and cooled to 0° C. The p-toluenesulfonyl chloride (5.7 g, 0.03 mol) was added followed by triethylamine (5 g), in 10 ml of CH2Cl2. After 15 minutes, the reaction was stirred at room temperature for one hour. The reaction was diluted with CH2Cl2 (200 ml) and washed with water. The organic layer was separated and dried with MgSO4, filtered and concentrated to afford 7.3 g of crude subtitle compound suitable for further use.

後処理

  1. washwashed with water
  2. customThe organic layer was separated
  3. dry with materialdried with MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-529afc0034b9436f8c06c3d3605ef849
出典データセット
uspto-grants-1999_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05972972

反応ノート

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