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1,2-Dichloroethane → 3-t-Butoxycarbonylamino-2-(RS)-[1-(4-cyanobenzyl)-1H-imidazol-5-yl]acetylamino-propionic acid methyl ester

HRID 1741475
ノート
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反応式

HRID 1741475 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:18]=[CH:17][C:6]([CH2:7][N:8]2[C:12]([CH2:13][C:14]([OH:16])=O)=[CH:11][N:10]=[CH:9]2)=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2].[CH3:19][O:20][C:21](=[O:33])[CH:22]([NH2:32])[CH2:23][NH:24][C:25]([O:27][C:28]([CH3:31])([CH3:30])[CH3:29])=[O:26].C1C=C2C(N(O)N=NC2=CC=1)=O.C(N(CC)CC)C.C(Cl)CCl>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[CH3:19][O:20][C:21](=[O:33])[CH:22]([NH:32][C:14](=[O:16])[CH2:13][C:12]1[N:8]([CH2:7][C:6]2[CH:5]=[CH:4][C:3]([C:1]#[N:2])=[CH:18][CH:17]=2)[CH:9]=[N:10][CH:11]=1)[CH2:23][NH:24][C:25]([O:27][C:28]([CH3:29])([CH3:31])[CH3:30])=[O:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 5

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 8471TriethylamineHCID 730263-hydroxy-1,2,3-benzotriazin-4(3H)-oneHCID 3442239Methyl 2-amino-3-[(2-methylpropan-2-yl)oxycarbonylamino]propanoateHCID 184336301-(4-Cyanobenzyl)imidazole-5-acetic acid

生成物 1

HCID 67571752
3-t-Butoxycarbonylamino-2-(RS)-[1-(4-cyanobenzyl)-1H-imidazol-5-yl]acetylamino-propionic acid methyl ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a solution of [1-(4-cyanobenzyl)-1H-imidazol-5-yl]acetic acid (607 mg, 1.64 mmol), 3-t-Butoxycarbonylamino-2(RS)-aminopropionic acid methyl ester (352 mg, 1.61 mmol), HOOBT (319 mg, 1.96 mmol), and triethylamine (0.54 ml, 3.87 mmol) in DMF (13 ml) at 0° C., was added EDC (2.67 g, 13.9 mmol). The reaction was stirred at room temperature for 18 hrs, diluted with EtOAc and the organic layer washed with sat. aq NaHCO3, brine, dried (Na2SO4). and the solvent evaporated in vacuo to afford the title compound as a white solid.

後処理

  1. washthe organic layer washed with sat. aq NaHCO3, brine
  2. dry with materialdried (Na2SO4)
  3. customand the solvent evaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-5fb96b5ba6bb42ae81b72661a79b73d0
出典データセット
uspto-grants-1999_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05972984

反応ノート

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