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HCID 19008600、化合物 → HCID 19008596、化合物

HRID 1742186
ノート
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反応式

HRID 1742186 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:29]=[C:28]([C:30]([F:33])([F:32])[F:31])[CH:27]=[CH:26][C:3]=1[O:4][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]([N+:23]([O-])=O)=[C:9]([CH:22]=1)[O:10][CH:11]([C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[C:12]([O:14]CC)=O>C(O)C.[Ni]>[Cl:1][C:2]1[CH:29]=[C:28]([C:30]([F:31])([F:33])[F:32])[CH:27]=[CH:26][C:3]=1[O:4][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]2[NH:23][C:12](=[O:14])[CH:11]([C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[O:10][C:9]=2[CH:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 19008600HCID 19008600、化合物

生成物 1

HCID 19008596HCID 19008596、化合物収率 53.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

Diethyl 2-[5-(2-chloro-4-trifluoromethylphenoxy)-2-nitrophenoxy]malonate (Reference compound IV-1) (2.0 g) was dissolved in ethanol (20 ml), and a hydrogenation was carried out, with addition of Raney nickel as the catalyst, at room temperature under normal pressure for 10 hours. The reaction mixture was filtered, the filtrate concentrated under a reduced pressure, and the residue obtained was purified by silica gel chromatography (eluant: n-hexane/ethyl acetate=3/1) to give 0.9 g of the title compound (colorless crystals).

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
  2. concentrationthe filtrate concentrated under a reduced pressure
  3. customthe residue obtained
  4. customwas purified by silica gel chromatography (eluant: n-hexane/ethyl acetate=3/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-12b2433b941142f2a48e759cd3b9bdce
出典データセット
uspto-grants-1994_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05338719

反応ノート

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