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1,4-Dioxane hydrochloride → N,N-dibenzylpiperidine-4-carboxamide

HRID 1743816
ノート
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反応式

HRID 1743816 の反応式
[CH2:1]([N:8]([CH2:24][C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1)[C:9]([CH:11]1[CH2:16][CH2:15][N:14](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:13][CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.O1CCOCC1.Cl>CO>[CH2:24]([N:8]([CH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1)[C:9]([CH:11]1[CH2:12][CH2:13][NH:14][CH2:15][CH2:16]1)=[O:10])[C:25]1[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[CH:29][CH:30]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 204431481,4-Dioxane hydrochlorideHCID 22236495Tert-butyl 4-[(dibenzylamino)carbonyl]piperidine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 22236499N,N-dibenzylpiperidine-4-carboxamide収率 99%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a stirred solution of tert-butyl 4-[(dibenzylamino)carbonyl]piperidine-1-carboxylate (EXAMPLE 4, Step 1, 4.0 g, 10.0 mmol) in methanol (550 mL) was added 4N HCl dioxane solution (80 mL, 320 mmol) at 0° C. The mixture was stirred for 6 h and evaporated. The resulting amorphous was dissolved in aqueous ammonia and the mixture was extracted with dichloromethane. The combined extract was dried over magnesium sulfate, and concentrated to afford 3.0 g (99%) of the title compound as a colorless amorphous powder.

後処理

  1. customevaporated
  2. dissolutionThe resulting amorphous was dissolved in aqueous ammonia
  3. extractionthe mixture was extracted with dichloromethane
  4. extractionThe combined extract
  5. dry with materialwas dried over magnesium sulfate
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-8b4e349b459b4bc1a86c9757865e9ad7
出典データセット
uspto-grants-2006_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07012080B2

反応ノート

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