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Triethylamine → ethyl 4,4-difluoro-1-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-[1,4]diazepino[1,2-a]indole-8-carboxylate

HRID 1748294
ノート
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反応式

HRID 1748294 の反応式
[NH2:1][CH2:2][C:3]([F:25])([F:24])[CH2:4][N:5]1[C:13]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=[C:11]([C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:15])[CH:12]=2)[CH:7]=[C:6]1[C:19](OCC)=[O:20].C(N(CC)CC)C.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>C(O)C>[F:24][C:3]1([F:25])[CH2:4][N:5]2[C:13]3[CH:12]=[C:11]([C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:15])[CH:10]=[CH:9][C:8]=3[CH:7]=[C:6]2[C:19](=[O:20])[NH:1][CH2:2]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 11430Potassium CarbonateHCID 67235788diethyl 1-(3-amino-2,2-difluoropropyl)-1H-indole-2,6-dicarboxylate

生成物 1

HCID 67235837ethyl 4,4-difluoro-1-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-[1,4]diazepino[1,2-a]indole-8-carboxylate収率 70%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

To a solution of diethyl 1-(3-amino-2,2-difluoropropyl)-1H-indole-2,6-dicarboxylate (2.3 g) in ethanol (160 mL) are added triethylamine (2.7 mL, 19.0 mmol) and K2CO3 (1.3 g, 9.5 mmol). The mixture is heated at 80° C. for 16 h. Ethanol is removed under vacuum and water (100 mL) is added. The resulting light yellow solid is filtered and dried to afford the title compound (1.2 g, 70% for 3 steps).

後処理

  1. customEthanol is removed under vacuum and water (100 mL)
  2. additionis added
  3. filtrationThe resulting light yellow solid is filtered
  4. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-53a90e529eb14dd1abcc102a91bb120b
出典データセット
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09150577B2

反応ノート

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