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Potassium Carbonate → HCID 86692570、化合物

HRID 1748632
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反応式

HRID 1748632 の反応式
[CH3:1][C:2]1[N:6]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([CH3:13])=[CH:9][CH:8]=2)[N:5]=[CH:4][C:3]=1[C:14]([NH2:16])=[O:15].Br[C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:21]([C:24]2([C:34]#[N:35])[CH2:33][CH2:32][C:27]3([O:31][CH2:30][CH2:29][O:28]3)[CH2:26][CH2:25]2)=[N:22][CH:23]=1.CN(CC)C.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>O1CCOCC1.[Cu]I.O>[C:34]([C:24]1([C:21]2[N:22]=[CH:23][C:18]([NH:16][C:14]([C:3]3[CH:4]=[N:5][N:6]([C:7]4[CH:8]=[CH:9][C:10]([CH3:13])=[CH:11][CH:12]=4)[C:2]=3[CH3:1])=[O:15])=[CH:19][CH:20]=2)[CH2:25][CH2:26][C:27]2([O:28][CH2:29][CH2:30][O:31]2)[CH2:32][CH2:33]1)#[N:35]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 11723DimethylethylamineHCID 8080138HCID 8080138、化合物HCID 86692457HCID 86692457、化合物

生成物 1

HCID 86692570HCID 86692570、化合物収率 2.6%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 24350
Copper(1+) iodide; Copper(I) iodide; Cuprous iodide; Cuprous iodide (CuI)
触媒
HCID 962Water溶媒
HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

5-Methyl-1-(4-methylphenyl)-1H-pyrazole-4-carboxamide (786 mg) and 8-(5-bromopyridin-2-yl)-1,4-dioxaspiro[4.5]decane-8-carbonitrile (1.12 g) described in Reference Example 82, copper (I) iodide (35 mg), N,N-dimethylethylamine (33 mg) and potassium carbonate in 1,4-dioxane (5 ml) was stirred at 100° C. for six hours. After the reaction, water was added and extracted with ethyl acetate. The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated. The residue was purified with a silica gel column chromatography to give the titled compound (42 mg).

後処理

  1. additionwas added
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified with a silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-7c0cd5129d224ed8b6c92092a080f973
出典データセット
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09150555B2

反応ノート

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