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Sodium Bicarbonate → N-(2-(1-(6-methylbenzo[d]oxazol-2-yl)piperidin-4-yloxy)phenyl)pyridine-2-sulfonamide

HRID 1750037
ノート
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反応式

HRID 1750037 の反応式
Cl[C:2]1[O:3][C:4]2[CH:10]=[C:9]([CH3:11])[CH:8]=[CH:7][C:5]=2[N:6]=1.FC(F)(F)C(O)=O.[NH:19]1[CH2:24][CH2:23][CH:22]([O:25][C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][C:27]=2[NH:32][S:33]([C:36]2[CH:41]=[CH:40][CH:39]=[CH:38][N:37]=2)(=[O:35])=[O:34])[CH2:21][CH2:20]1.C(=O)(O)[O-].[Na+]>CCO>[CH3:11][C:9]1[CH:8]=[CH:7][C:5]2[N:6]=[C:2]([N:19]3[CH2:24][CH2:23][CH:22]([O:25][C:26]4[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][C:27]=4[NH:32][S:33]([C:36]4[CH:41]=[CH:40][CH:39]=[CH:38][N:37]=4)(=[O:35])=[O:34])[CH2:21][CH2:20]3)[O:3][C:4]=2[CH:10]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 106786662-Chloro-6-methyl-benzooxazoleHCID 67607774N-(2-(piperidin-4-yloxy)phenyl)pyridine-2-sulfonamide trifluoroacetate

生成物 1

HCID 67609327N-(2-(1-(6-methylbenzo[d]oxazol-2-yl)piperidin-4-yloxy)phenyl)pyridine-2-sulfonamide収率 77%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

Compound 21 is prepared using synthesis method 3: intermediate 2e (0.21 g, 1.25 mmol) and intermediate 6a are placed in 5 mL of EtOH in the presence of 0.3 g (3.58 mmol) of sodium bicarbonate, and the mixture is then stirred for 2 h at 80° C. After evaporation under reduced pressure the residue is taken up by water and extracted using AcOEt. After drying of the organic phases and reduction to dryness the residue obtained is triturated in a mixture of EtOH/Et2O and 0.32 g of solid is isolated by filtration (yield: 77%).

後処理

  1. customsynthesis method 3
  2. customAfter evaporation under reduced pressure the residue
  3. extractionextracted
  4. customAfter drying of the organic phases and reduction to dryness the residue
  5. customobtained
  6. customis triturated in a mixture of EtOH/Et2O

出典と根拠

ORDレコード
ord-964d27838dff4c18993c7644b460451e
出典データセット
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09156834B2

反応ノート

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