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Ethyl orthoformate → HCID 118035693、化合物

HRID 1750062
ノート
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反応式

HRID 1750062 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([S:8][C:9]([F:12])([F:11])[F:10])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[OH:13].[CH:14](OCC)(OCC)OCC.C(=O)(O)[O-].[Na+]>>[F:11][C:9]([S:8][C:6]1[CH:5]=[CH:4][C:3]2[O:13][CH:14]=[N:1][C:2]=2[CH:7]=1)([F:12])[F:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 31214Ethyl orthoformateHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 230231052-Amino-4-((trifluoromethyl)thio)phenol

生成物 1

HCID 118035693HCID 118035693、化合物

実験手順

A mixture of 0.50 g of 2-amino-4-trifluoromethylsulfanylphenol and 3 ml of triethyl orthoformate was stirred under heating and refluxing for 3 hours. A saturated aqueous sodium bicarbonate solution was added to the reaction mixture, and the mixture was extracted with ethyl acetate. The organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate and then concentrated under reduced pressure. The residue was applied to a silica gel column chromatography to obtain 0.50 g of 5-trifluoromethylsulfanylbenzoxazole.

後処理

  1. temperatureunder heating
  2. temperaturerefluxing for 3 hours
  3. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  4. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-6d15edbfc8ea4f59b99d76745f821035
出典データセット
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09156838B2

反応ノート

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