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Triethylamine → 4-(7-Oxo-5,6,7,8-tetrahydro-1,8-naphthyridin-2-yloxy)butyl methanesulfonate

HRID 1750076
ノート
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反応式

HRID 1750076 の反応式
[OH:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][O:6][C:7]1[N:16]=[C:15]2[C:10]([CH2:11][CH2:12][C:13](=[O:17])[NH:14]2)=[CH:9][CH:8]=1.CCN(CC)CC.[CH3:25][S:26](Cl)(=[O:28])=[O:27]>C(Cl)Cl>[CH3:25][S:26]([O:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][O:6][C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:10]2[CH2:11][CH2:12][C:13](=[O:17])[NH:14][C:15]=2[N:16]=1)(=[O:28])=[O:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 210738467-(4-Hydroxybutoxy)-3,4-dihydro-1,8-naphthyridin-2(1H)-one

生成物 1

HCID 870843174-(7-Oxo-5,6,7,8-tetrahydro-1,8-naphthyridin-2-yloxy)butyl methanesulfonate収率 96.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of intermediate 11 (140 mg, 0.593 mmol), Et3N (240 mg, 2.37 mmol) and methylsulfonyl chloride (102 mg, 0.89 mmol) was dissolved in DCM and the solution was stirred for 6 h at rt. The solution was then washed with water, brine, and dried over anhydrous Na2SO4. After filtration, the solvent was evaporated in vacuo to give 4-(7-oxo-5,6,7,8-tetrahydro-1,8-naphthyridin-2-yloxy)butyl methanesulfonate (intermediate 12) (180 mg, 96%) as a yellow solid.

後処理

  1. washThe solution was then washed with water, brine
  2. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  3. filtrationAfter filtration
  4. customthe solvent was evaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-06e46d446cd4498aabe326cecd6e3edd
出典データセット
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09156822B2

反応ノート

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