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Imidazole → HCID 90093728、化合物

HRID 1753062
ノート
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反応式

HRID 1753062 の反応式
[I:1][C:2]1[C:6]2[CH:7]=[N:8][CH:9]=[CH:10][C:5]=2[N:4]([CH:11]([CH3:14])[CH2:12][OH:13])[CH:3]=1.N1C=CN=C1.[CH3:20][C:21]([Si:24](Cl)([CH3:26])[CH3:25])([CH3:23])[CH3:22].O>C(Cl)Cl>[Si:24]([O:13][CH2:12][CH:11]([N:4]1[C:5]2[CH:10]=[CH:9][N:8]=[CH:7][C:6]=2[C:2]([I:1])=[CH:3]1)[CH3:14])([C:21]([CH3:23])([CH3:22])[CH3:20])([CH3:26])[CH3:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 795ImidazoleHCID 962WaterHCID 28928tert-Butyldimethylsilyl chlorideHCID 900935552-(3-iodo-1H-pyrrolo[3,2-c]pyridin-1-yl)propan-1-ol

生成物 1

HCID 90093728HCID 90093728、化合物収率 100%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒3 回

実験手順

To a solution of 2-(3-iodo-1H-pyrrolo[3,2-c]pyridin-1-yl)propan-1-ol (Preparation 56, 11.5 g, 38.1 mmol) and imidazole (6.48 g, 95.2 mmol) in DCM (300 mL) was added a solution of TBDMSCl (6.95 g, 45.7 mmol) in DCM (50 mL) dropwise at 0° C. The reaction was allowed to warm to room temperature and stirred for 1.5 hours. To the reaction was added water (500 mL) and DCM (200 mL), the organic layer collected, dried over MgSO4 and concentrated in vacuo. The residue was purified using silica gel column chromatography eluting with 0-10% MeOH in DCM to afford the title compound (15 g, 100%).

後処理

  1. customthe organic layer collected
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. customThe residue was purified
  5. washeluting with 0-10% MeOH in DCM

出典と根拠

ORDレコード
ord-119a476f23304e858905730379934c04
出典データセット
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09163021B2

反応ノート

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