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HCID 19389968、化合物 → HCID 19389970、化合物

HRID 1757149
ノート
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反応式

HRID 1757149 の反応式
[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[NH2:7][C:8]1([C:20](O)=[O:21])[C:17]2[C:12](=[CH:13][C:14]([O:18][CH3:19])=[CH:15][CH:16]=2)[CH2:11][CH2:10][CH2:9]1>CCOC(C)=O>[NH2:7][C:8]1([CH2:20][OH:21])[C:17]2[C:12](=[CH:13][C:14]([O:18][CH3:19])=[CH:15][CH:16]=2)[CH2:11][CH2:10][CH2:9]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 19389968HCID 19389968、化合物HCID 21226445Aluminium lithium hydride

生成物 1

HCID 19389970HCID 19389970、化合物収率 83.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a suspension of 172 mg (0.00452 mol) of lithium aluminum hydride in 6 mL of THY at 0° C. was added portion-wise 500 mg (0.00226 mol) of the product of Step B. The mixture was refluxed overnight. EtOAc was carefully added to quench excess hydride and 50% aqueous NaOH added. The mixture was extracted with EtOAc and the EtOAc extract washed with brine. It was dried (MgSO4) and concentrated to give an oil which solidified on standing to give 390 mg of a tan solid: mp 89°-95.6° C. 1H NMR (DMSO-d6) d 7.422 (d, 1H), 6.70 (d, 1H), 6.95 (s, 1H), 3.690 (s, 3H), 3.20-3.40 (m, 3H), 2.70 (t, 2H), 2.0-2.20 (m. 2H), 1.70 (m, 2H).

後処理

  1. temperatureThe mixture was refluxed overnight
  2. customto quench excess hydride and 50% aqueous NaOH
  3. additionadded
  4. extractionThe mixture was extracted with EtOAc
  5. extractionthe EtOAc extract
  6. washwashed with brine
  7. dry with materialIt was dried (MgSO4)
  8. concentrationconcentrated
  9. customto give an oil which

出典と根拠

ORDレコード
ord-2ab3d13ad6144816af7b7f231439f7df
出典データセット
uspto-grants-1995_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05444079

反応ノート

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