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Methanesulfonyl chloride → HCID 10711497、化合物

HRID 1757245
ノート
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反応式

HRID 1757245 の反応式
[OH:1][CH2:2][C:3]1[N:4]([S:8]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([CH3:17])=[CH:13][CH:12]=2)(=[O:10])=[O:9])[CH:5]=[CH:6][N:7]=1.[CH3:18][S:19](Cl)(=[O:21])=[O:20]>ClCCl.C(N(CC)CC)C.O>[CH3:18][S:19]([O:1][CH2:2][C:3]1[N:4]([S:8]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([CH3:17])=[CH:13][CH:12]=2)(=[O:10])=[O:9])[CH:5]=[CH:6][N:7]=1)(=[O:21])=[O:20]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 10562764HCID 10562764、化合物

生成物 1

HCID 10711497HCID 10711497、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 962Water溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 8471Triethylamine溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

The alcohol described in (b) above (12.6 mg) was dissolved in dichloromethane (2.5 ml) and triethylamine (0.07 ml). This solution was cooled to 0° C. Methanesulfonyl chloride (0.04 ml) was added to the solution dropwise. After stirring for 10 mins the solution was diluted with water and the organic layer was separated, dried (MgSO4), filtered and the solvent removed in vacuo to yield a white solid which was used in the following reaction without further purification. 1H NMR (250 MHz, CDCl3) d 2.44 (3H, s, ArH), 2.94 (3H, s, SO2CH3), 5.51 (2H, s, CH2SO2), 7.08 (1H, d, J=1.5 Hz, imidazole-H), 7.40 (2H, d, J=8.0 Hz, ArH), 7.49 (1H, d, J=1.5 Hz, imidazole-H), 7.92 (2H, d, J=8.0 Hz, ArH).

後処理

  1. customthe organic layer was separated
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. filtrationfiltered
  4. customthe solvent removed in vacuo
  5. customto yield a white solid which
  6. customwas used in the following reaction without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-cf5a752b47f94b74b8fce1d30cc75bbf
出典データセット
uspto-grants-1995_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05444074

反応ノート

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