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Potassium Carbonate → HCID 15917391、化合物

HRID 1758142
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反応式

HRID 1758142 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[N:4][C:5]([O:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2[OH:15])=[N:6][CH:7]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl[C:23]1[CH:28]=[CH:27][C:26]([N+:29]([O-:31])=[O:30])=[CH:25][N:24]=1>C(C(C)=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[N:6][C:5]([O:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2[O:15][C:23]2[CH:28]=[CH:27][C:26]([N+:29]([O-:31])=[O:30])=[CH:25][N:24]=2)=[N:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 783082-Chloro-5-nitropyridineHCID 15917392HCID 15917392、化合物

生成物 1

HCID 15917391HCID 15917391、化合物収率 99.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6569Methyl Ethyl Ketone溶媒

実験手順

After heating at reflux a mixture of 1.5 grams (0.0067 mole) 2-(5-chloropyrimidin-2-yloxy)phenol, 1.2 grams potassium carbonate, 1.3 grams 2-chloro-5-nitropyridine and 40 ml of methyl ethyl ketone, the reaction mixture was poured into excess H2 0 and the aqueous mixture extracted with ethyl ether (200 ml). The ether layer was washed with saturated NaHCO3, H2O, brine, dried (MgSO4), filtered, and evaporated to yield 2.3 grams of a yellow-orange oil which was purified by silica gel column chromatography (CH2Cl2 as the eluent). NMR (CDCl3): δ6.90 (d, 1H, pyridine ring proton), 7.35 (s, 4H, ArH), 8.25-8.50 (m, 1H, pyridine ring proton), 8.45 (s, 2H, pyrimidine ring protons), 8.95 (d, 1H, pyridine ring proton).

後処理

  1. temperatureAfter heating
  2. temperatureat reflux
  3. additionthe reaction mixture was poured into excess H2 0
  4. extractionthe aqueous mixture extracted with ethyl ether (200 ml)
  5. washThe ether layer was washed with saturated NaHCO3, H2O, brine
  6. dry with materialdried (MgSO4)
  7. filtrationfiltered
  8. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-81063725072944429c8078058b7b7030
出典データセット
uspto-grants-1983_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04371736

反応ノート

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