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Methyl isothiocyanate → 2'(N-methylthiocarbamyl)spiro[benzofuran-2(3H), 4'(2'H)-isoquinoline]

HRID 1758525
ノート
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反応式

HRID 1758525 の反応式
[CH2:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[C:4]2([CH2:14][C:13]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:12]=3[O:11]2)[CH2:3][NH:2]1.[CH3:19][N:20]=[C:21]=[S:22]>C1C=CC=CC=1>[CH3:19][NH:20][C:21]([N:2]1[CH2:3][C:4]2([CH2:14][C:13]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:12]=3[O:11]2)[C:5]2[C:10](=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=2)[CH2:1]1)=[S:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 11167Methyl isothiocyanateHCID 15917444spiro[benzofuran-2(3H),4'(2'H)-isoquinoline]

生成物 1

HCID 132645342'(N-methylthiocarbamyl)spiro[benzofuran-2(3H), 4'(2'H)-isoquinoline]

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒2 回

実験手順

To a stirred solution of spiro[benzofuran-2(3H),4'(2'H)-isoquinoline] (5.0 g) in dry benzene (18 ml) is added methylisothiocyanate (3.1 g) in dry benzene (10 ml). After one hour, the product begins to separate. The mixture is stirred overnight and diluted with hexane (18 ml). The product is filtered, washed with hexane and dried to yield a solid. The solid is twice recrystallized from benzene to yield (3.0 g, 46%) as a solid, mp 165°.166°.

後処理

  1. customto separate
  2. additiondiluted with hexane (18 ml)
  3. filtrationThe product is filtered
  4. washwashed with hexane
  5. customdried
  6. customto yield a solid
  7. customThe solid is twice recrystallized from benzene
  8. customto yield (3.0 g, 46%) as a solid, mp 165°
  9. custom166°

出典と根拠

ORDレコード
ord-b65e2fc82fe84c20bced951817e0ed73
出典データセット
uspto-grants-1983_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04374137

反応ノート

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