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Ethyl Acetate → HCID 22595752、化合物

HRID 1760525
ノート
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反応式

HRID 1760525 の反応式
OO[S:3]([O-:5])=[O:4].[K+].S([O-])(O[O-])(=O)=O.[K+].[K+].[CH3:15][CH:16]([N:18]1[CH2:23][C:22]2[CH:24]=[C:25](SC)[CH:26]=[CH:27][C:21]=2[NH:20][S:19]1(=[O:31])=[O:30])[CH3:17].[C:32](OCC)(=O)C>O.CC(C)=O.O>[CH3:15][CH:16]([N:18]1[CH2:23][C:22]2[CH:24]=[C:25]([S:3]([CH3:32])(=[O:5])=[O:4])[CH:26]=[CH:27][C:21]=2[NH:20][S:19]1(=[O:31])=[O:30])[CH3:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 10313463Potassium peroxymonosulphateHCID 22595747HCID 22595747、化合物HCID 23707502Potassium hydroxy sulfite

生成物 1

HCID 22595752HCID 22595752、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒2 回
HCID 18366337
Propan-2-one--water (1/1)
溶媒

実験手順

A solution of OXONE® (potassium peroxymonosulfate) (5.65 g, 0.0092 mol) in water was added to a solution of 3,4-dihydro-3-(1-methylethyl)-6-(methylthio)-1H-2,1,3-benzothiadiazine-2,2-dioxide (1 g, 0.0037 mol) in acetone/water (25 ml/2.5 ml) stirring at room temperature. After 30 mins, water (25 ml) and ethyl acetate (50 ml) were added to the mixture. The two layers were separated and the organic layer was then dried (MgSO4) and concentrated in vacuo to afford 3,4-dihydro-3-(1-methylethyl)-6-(methylsulfonyl)-1H-2,1,3-benzothiadiazine-2,2-dioxide as a pale yellow solid. δ (1H NMR, CDCl3, 300 MHz, ppm): 1.0 (3H, d), 2.9 (3H, s), 4.1 (1H, m), 4.6 (2H, s), 6.8 (1H, d), 7.6 (2H, m), 9.9 (1H, s).

後処理

  1. customThe two layers were separated
  2. dry with materialthe organic layer was then dried (MgSO4)
  3. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-92c2018ce8a44bcda432774776a5aa75
出典データセット
uspto-grants-2005_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06844338B2

反応ノート

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