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Triethylamine → HCID 22595087、化合物

HRID 1761279
ノート
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反応式

HRID 1761279 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:14]2[C:13]3[C:8](=[CH:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=3)[C:7](=[O:15])[C:6]=2[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C(N(CC)CC)C.[C:23](Cl)(=[O:26])[CH2:24][CH3:25]>ClCCl.C(OCC)(=O)C>[C:23]([NH:1][C:2]1[C:14]2[C:13]3[C:8](=[CH:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=3)[C:7](=[O:15])[C:6]=2[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1)(=[O:26])[CH2:24][CH3:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 202674-AminofluorenoneHCID 62324Propionyl chloride

生成物 1

HCID 22595087HCID 22595087、化合物収率 65.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a stirred solution of 4-amino-9-fluorenone (0.20 g, 1.0 mmol) in dichloromethane (40 ml) was added triethylamine (0.5 ml, 3.5 mmol), followed by propionyl chloride (0.5 ml, 5.8 mmol). After 20 min the mixture was diluted with ethyl acetate (150 ml) and washed with 2N HCl (100 ml) followed by saturated sodium carbonate (100 ml). The organic phase was separated, dried (MgSO4) and the solvent removed in vacuao. The residue was purified by flash chromatography (silica, heptane:ethyl acetate 7:3) to give 164 mg (63%) of the desired material as a yellow oil.

後処理

  1. washwashed with 2N HCl (100 ml)
  2. customThe organic phase was separated
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. customthe solvent removed in vacuao
  5. customThe residue was purified by flash chromatography (silica, heptane:ethyl acetate 7:3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-b6b5d4d167e542899f4d7b20d1428d24
出典データセット
uspto-grants-2005_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06846953B1

反応ノート

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