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4-Chloropyridine hydrochloride → 4-[1-(4-Pyridyl)piperidin-4-yl]benzenesulphonamide

HRID 1762840
ノート
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反応式

HRID 1762840 の反応式
[NH:1]1[CH2:6][CH2:5][CH:4]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([S:13]([NH2:16])(=[O:15])=[O:14])=[CH:9][CH:8]=2)[CH2:3][CH2:2]1.Cl.Cl[C:19]1[CH:24]=[CH:23][N:22]=[CH:21][CH:20]=1.C(=O)(O)[O-].[Na+]>C(O)CC(C)C>[N:22]1[CH:23]=[CH:24][C:19]([N:1]2[CH2:6][CH2:5][CH:4]([C:7]3[CH:12]=[CH:11][C:10]([S:13]([NH2:16])(=[O:14])=[O:15])=[CH:9][CH:8]=3)[CH2:3][CH2:2]2)=[CH:20][CH:21]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 818524-Chloropyridine hydrochlorideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 183484304-Piperidin-4-YL-benzenesulfonamide

生成物 1

HCID 200398364-[1-(4-Pyridyl)piperidin-4-yl]benzenesulphonamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 31260Isoamyl Alcohol溶媒

実験手順

A mixture of the product of part (iii) above (3.75 g), 4-chloropyridine hydrochloride (2.34 g), sodium bicarbonate (3.93 g) and isoamyl alcohol (60 ml) was heated under reflux for 30 hours and then evaporated. The residue was triturated with water and the mixture was filtered. The solid was washed well with water and crystallised from methanol/water to give the title compound (0.43 g), m.p. 295° (with decomp).

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 30 hours
  3. customevaporated
  4. customThe residue was triturated with water
  5. filtrationthe mixture was filtered
  6. washThe solid was washed well with water
  7. customcrystallised from methanol/water

出典と根拠

ORDレコード
ord-974fcb6d8bc84ab8b2bb8ac014e34672
出典データセット
uspto-grants-1989_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04835165

反応ノート

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